Головна
Безпека життєдіяльності та охорона праці || Хімічні науки || Бізнес і заробіток || Гірничо-геологічна галузь || Природничі науки || Зарубіжна література || Інформатика, обчислювальна техніка та управління || Мистецтво. Культура || Історія || Літературознавство. Фольклор || Міжнародні відносини та політичні дисципліни || Науки про Землю || Загальноосвітні дисципліни || Психологія || Релігієзнавство || Соціологія || Техніка || Філологія || Філософські науки || Екологія || Економіка || Юридичні дисципліни
ГоловнаХімічні наукиНеорганічна хімія → 
« Попередня Наступна »
Лавров І. А.. Особливості синтезу полімерних форм фосфору в розчині / Дисертація, 2005 - перейти до змісту підручника

2.3. Приготування вихідних розчинів Розчин фосфору в бензолі

Розрахункова кількість очищеного білого фосфору переміщали в круглодонную колбу з бензолом, яку потім нагрівали зі зворотним холодильником протягом години. Отриманий розчин відфільтровували і поміщали в темне місце до використання. Концентрацію фосфору в розчині визначали титриметрическим методом.

Розчин фосфору в ДМСО

Очищений білий фосфор переміщали в колбу з ДМСО, закривали і нагрівали при температурі 313 -323 К протягом 4 годин до отримання насиченого розчину. Концентрацію фосфору в розчині визначали титриметрическим методом. Розчин фосфору в змішаному розчиннику ДМСО / бензол

Для приготування насичених розчинів фосфору в змішаних

ji

розчинниках ДМСО / бензол з різним співвідношенням ДМСО і бензолу змішували розчини фосфору в ДМСО і фосфору в бензолі в потрібних пропорціях.

Отриманий розчин відфільтровували від осаду білого фосфору. Концентрацію фосфору в розчині визначали титриметрическим методом.

Розчин ДФПГ в бензолі

Розрахункова кількість ДФПГ зважували на аналітичних вагах. Потім наважку поміщали в колбу з попередньо очищеним бензолом для отримання 0,0001 М розчину ДФПГ в бензолі. Розчини проміжних концентрацій готували методом кратного розведення. Розчин ДФПГ в ДМСО

Розрахункова кількість ДФПГ зважували на аналітичних вагах. Потім} наважку поміщали в колбу з ДМСО для отримання 0,0001 М розчину ДФПГ

в ДМСО.

Розчини проміжних концентрацій готували методом кратного розведення. Розчин білого фосфору в нитробензоле

Попередньо очищений білий фосфор поміщали в колбу з нітробензолом і нагрівали на водяній бані при 333-353 К протягом 1 години. Утворювався насичений розчин. Розчин поміщали в колбу з шліфом і зберігали в темряві.

« Попередня Наступна »
= Перейти до змісту підручника =
Інформація, релевантна " 2.3. Приготування вихідних розчинів Розчин фосфору в бензолі "
  1. 3.1. Дослідження реакції взаємодії елементного фосфору з ДФПГ в різних розчинниках
    вихідних розчинів На попередньому етапі знімалися електронні спектри вихідних реагентів (табл. 3.1) в бензолі і ДМСО. Приклади отриманих спектрів наведені на рис 3.1 - 3.4. Для електронного спектра Р4 в бензолі спостерігається одна смуга поглинання з максимумом при довжині 280 нм, а в ДМСО при 260 нм. * - У випадку електронного спектра ДФПГ в бензолі і ДМСО ми бачимо дві смуги поглинання при
  2. ДОДАТОК
    вихідного розчину білого фосфору в ДМСО. Т = 298 К п Рис. П.6. Спектр ЯМР 31Р розчину білого фосфору в ДМСО з добавкою ІЖ в області сигналу білого фосфору. [Р4] 0 = 0,013 М, [[EMRM] + [CF3S02] 2N "] o = 0,137 М, Т = 298 К. 4 S t & - sj s rt -? 1 січня I ii саа р» 1 »е> ртп 1 Рис. П.7. Спектр ЯМР 31Р розчину білого фосфору в ДМСО з добавкою ІЖ. [Р4] 0 = 0,013 М,
  3. Лавров І. А.. Особливості синтезу полімерних форм фосфору в розчині / Дисертація, 2005

  4. 2.2. Джерела випромінювання і дозиметрія
    приготування дозиметричного розчину використовували дистильовану воду та реактиви марки ХЧ. Стандартний дозиметричний розчин мав наступній склад:
  5. 2.1. Вихідні реагенти
    розчином біхромату калію в розведеної сірчаної кислоти при нагріванні до 338-353 К протягом мінімум двох годин. Потім фосфор багаторазово промивали дистильованою водою. Бензол сушили кип'ятінням з металевим натрієм і переганяли (Ткип = 353,5 К) над натрієм [120]. Для очищення диметилсульфоксида від води, домішок диметилсульфіду і сульфона його тримали протягом 12 годин над свіжим
  6. 4.2.5. Спектральні дослідження розчинів білого фосфору в присутності А1Вгт
    розчинів білого фосфору, броміду алюмінію і реакційної системи, що містить обидва компоненти. В результаті вивчення електронних спектрів розчинів в гексані, взятих в різних концентраціях - від насиченого (0.27 М) до сильно розведеного (2 * 10'5 М), було виявлено, що при високих концентраціях смуга поглинання сильно уширяется і зміщується в довгохвильову область (рис 3.9). Поясненням
  7. 1.7. Висновок
    розчині в присутності інших реакційноздатних агентів, наприклад, іонних рідин і кислотних каталізаторів - ще не досліджена область. У доступній літературі відсутні відомості про використання іонних рідин в хімії елементного фосфору. Виявлення основних закономірностей таких процесів дозволить отримати інформацію, яка розширює фундаментальні уявлення про особливостях
  8. 2.4. Опромінення зразків і підготовка їх для аналізу
    вихідних реакційних систем і продуктів реакцій 2.5.1. Визначення елементного фосфору Г123] Елементний фосфор в розчині окислюють в спіртобензольной середовищі до орто-і метафосфорной кислот розчином йоду, узятим в надлишку. Окислення фосфору відбувається за такими стадіями: Р4 + 612 = 4Р13 (28) 4PI3 + 12Н20 = 4Н3Р03 + 12HI (29) Р4 + 6I2 + 12Н20 = 4Н3Р03 + 12HI (1 -я стадія)
  9. 4.2.3. Спектральні дослідження бензольних розчинів білого фосфору різної концентрації.
    вихідні спектри піддавалися додатковому аналізу за допомогою методу регресії в просторі власних векторів. З'ясовано , що раніше отримані нами спектри компонентів є окремим випадком з безлічі рішень, отриманих обертанням власних векторів. OTfr cON (?) 0 ^ rmCNCDCl'о> оос1т-^ см смгмгмсмсчсмсчсмсчсчсорег-ЕСОСЗМ довжина волни.нм Рис. 4.11. Розкладання спектрів 9.5-10 '3%
  10. 4.1. Склад і структура утворився продукту
    розчинні у відомих розчинниках. Виявлено, що зі збільшенням ступеня перетворення інтенсивність забарвлення зразків збільшується. Для всіх синтезованих ФСП в ІЧ-спектрах присутня смуга поглинання малої інтенсивності при 500 см "1, яка була віднесена зв'язку Р-Р. Присутність в цих спектрах смуг поглинання, відповідних зв'язків Р-О-Н (1460 см "'), Р-0 (1380 см" 1), Р-Н (1150 і 970
  11. 3.1.2 . Залежність оптичної щільності реакційних систем від часу
    вихідних реакційних систем № Склад Концентрація системи реагентів, М 1 Бензол + Р4 + ДФПГ [Р4] = 3,0-10 "3 [ДФПГ] = 8,510 ~ 5 лютого ДМСО + Р4 + ДФПГ [Р4] = 1, зю-3 [ДФПГ] = 8,5-10 ~ 5 Таблиця 3.3. Залежність оптичної щільності реакційної системи № 1 від часу Час, з Оптична Оптична Оптична щільність щільність щільність (^ = 520нм) (А. = 330нм) (А, = 280нм) 120 0,033 0,101 0,130 600 0,024
  12. 1.1.4.1. Структура червоного фосфору - неорганічного полімеру.
    розчинний або практично не розчинний в різних розчинниках, що дозволило багатьом авторам [1,2,17] стверджувати про його приналежність до неорганічних полімерам з тривимірною структурою, у зв'язку з цим у літературі міститься невелика кількість даних про ступінь полімеризації червоного фосфору [18, 19 ]. Класичне опис властивостей червоного фосфору призводить Д.Корбрідж [2]. Він зазначає, що
  13. ВСТУП
    вихідного реагенту має ряд істотних недоліків, пов'язаних з надзвичайною токсичністю і взрьгвоопасностью таких виробництв. Альтернативою використанню білого фосфору може служити застосування полімерних форм, зокрема, червоної модифікації. Оскільки червоний фосфор (КФ) є неорганічним полімером, процеси його отримання слід віднести до полімеризаційного процесам. Одним з
  14. 4.3. Вплив полярності середовища на процес радіаційно-ініційованої полімеризації елементного фосфору
    вихідний склад розчинника впливає на швидкість перетворення елементного фосфору. Було виявлено (рис. 4.45, 4.46), що при збільшенні полярності розчинника (від неполярного 100% бензолу до полярного 100% ДМСО) росте ступінь перетворення білого фосфору. Максимальна ступінь перетворення спостерігається у разі проведення процесу радіаційно-ініційованої полімеризації в середовищі більш полярного
  15. 1.1.3. Чорний фосфор.
    розчинний у відомих розчинниках. Він веде себе як високополімера, і, на відміну від білого фосфору, що не самозаймається, хоча його легше запалити, ніж чорний фосфор. Червоний фосфор малотоксичний. У таблиці 1.1. наведені властивості червоної модифікації в порівнянні з властивостями білої [2]. Таблиця 1.1. Властивості білої і червоної модифікацій фосфору. Властивість Білий фосфор Червоний фосфор Зовнішній