Головна
Безпека життєдіяльності та охорона праці || Хімічні науки || Бізнес і заробіток || Гірничо-геологічна галузь || Природничі науки || Зарубіжна література || Інформатика, обчислювальна техніка та управління || Мистецтво. Культура || Історія || Літературознавство. Фольклор || Міжнародні відносини та політичні дисципліни || Науки про Землю || Загальноосвітні дисципліни || Психологія || Релігієзнавство || Соціологія || Техніка || Філологія || Філософські науки || Екологія || Економіка || Юридичні дисципліни
ГоловнаХімічні наукиНеорганічна хімія → 
« Попередня Наступна »
Лавров І. А.. Особливості синтезу полімерних форм фосфору в розчині / Дисертація, 2005 - перейти до змісту підручника

3.1. Дослідження реакції взаємодії елементного фосфору з ДФПГ в різних розчинниках

Зручним реагентом для дослідження реакцій радикальної полімеризації може бути стабільний радикал 1,1-діфенілпікрілгідразіл (ДФПГ), що містить при ароматичному кільці нітрогрупи.

Спектрофотометричне визначення ДФПГ широко використовується для контролю ходу реакції взаємодії цього стабільного радикала з різними субстратами.

3.1.1. Електронні спектри вихідних розчинів

На попередньому етапі знімалися електронні спектри вихідних реагентів (табл. 3.1) в бензолі і ДМСО. Приклади отриманих спектрів наведені на рис 3.

1 - 3.4. Для електронного спектра Р4 в бензолі спостерігається одна смуга поглинання з максимумом при довжині 280 нм, а в ДМСО при 260 нм. * - У випадку електронного спектра ДФПГ в бензолі і ДМСО ми бачимо дві смуги поглинання при 520 нм і 330 нм.

Таблиця 3.1 .. Склад вихідних розчинів № Склад

... .. :,? Концентрація реагентів, М 1 Бензол + Р4 [Р4] о = 0,018 2 Бензол + ДФПГ [ДФПГ] 0 = 1,0 - 10 "3 квітня ДМСО + Р4 [Р4] о = 7,7-10 ~ 3 квітня ДМСО + ДФПГ [ДФПГ] о = 1,0-10 "4

Рис. 3.2. Електронний спектр ДФПГ в бензолі. [ДФПГ] о = 1,0-10 '4 М, d = 1,0 см,> .1 = 330 нм,>.

2 = 520 нм

довжина хвилі, нм

Рис. 3.1. Електронний спектр Р4 в бензолі. [Р4] 0 = 0,018 М, d = 1,0 см, максимум смуги поглинання при Х = 280 нм.

МОЇ поглинання Р Р

1 січня 0ЛЯ8І г '1200 т-1-;-1-г-

300 400 500 600 700 довжина хвилі, нм-г-1-г-1800 Рис.3.3. Електронний спектр Рд в ДМСО, [Р4] 0 = 7,7-10 "3 М, d = 1,0 см, максимум смуги поглинання при Х = 260 нм.

Рис.3.4. Електронний спектр ДФПГ в ДМСО. [ДФППо = 1,0-10 "4 М, d = 1,0 см, максимум смуги поглинання Я. <| = 330 нм,> .2 = 520 нм.

« Попередня Наступна »
= Перейти до змісту підручника =
Інформація, релевантна " 3.1. Дослідження реакції взаємодії елементного фосфору з ДФПГ в різних розчинниках "
  1. 3.1.2. Залежність оптичної щільності реакційних систем від часу
    досліджених систем (табл. 3.2.) Наведені в таблицях 3.3., 3.4. Ілюстрації електронних спектрів систем до і після реакції наведені на малюнках 3.53.10. Таблиця 3.2. Склад вихідних реакційних систем № Склад Концентрація системи реагентів, М 1 Бензол + Р4 + ДФПГ [Р4] = 3,0-10 "3 [ДФПГ] = 8,510 ~ 5 лютого ДМСО + Р4 + ДФПГ [Р4] = 1, зю-3 [ДФПГ] = 8,5-10 ~ 5 Таблиця 3.3. Залежність оптичної щільності
  2. 1.7. Висновок
    досліджень, як в експериментальному, гак і в теоретичному плані. Як вже зазначалося, молекулу білого фосфору в реакціях полімеризації можна порівняти з етиленом. На користь цього порівняння говорять подібні значення констант «нульового зростання» (табл. 1.2) при полімеризації фосфору і етилену в різних середовищах, а також наявність напружених зв'язків у цих молекулах- мономерах. Проведення полімеризації
  3. ВСТУП
    дослідження радіаційно-ініційованих процесів полімеризації білого фосфору в різних середовищах (як у полярних, наприклад, вода, так і в неполярних, наприклад, сірковуглець, бензол, бромоформ, чотирихлористий вуглець) не ставили задачу систематичного вивчення впливу полярності середовища на такі процеси. Застосування як розчинника суміші бензолу і ДМСО дозволяє моделювати
  4. 4.1. Склад і структура утворився продукту
    реакції: природою розчинника, поглиненої дозою, присутністю каталізатора. Таблиця 4.1. Порівняння фізико-хімічних властивостей полімерних форм фосфору і продукту, отриманого в результаті трансформації елементного фосфору в різних середовищах (А1Вгз, нітробензол, ДМСО / бензол / ІЖ ) .. Характерні Білий Полімер Зразки, отримані в роботі фізико-фосфор-г-г г ні форми в присутст в в суміші
  5. 2.1. Вихідні реагенти
    фосфор ГОСТ 898-75 ЧПО "Фосфор". 2. Бензол С6Н6 марки "ч.д.а.", ГОСТ 5955-75. 3. ДФПГ (діфенілпікрілгідразіл) "ч.д.а.", AldrichChem.Co.D21, 140 - 0. 4. ДМСО (диметилсульфоксид) "фар." ФС 42-2980-98 "Реахім". 5. Тіосульфат натрію "тех." ГОСТ 244-76 "Реахім". 6. Йод 0,1 Н ТУ 6-09 - 2540-87 "Реахім". 7. Ізопропіловий спирт "х.ч." ТУ 6-09-402-87 "Реахім". 8. Нітробензол
  6. Лавров І. А.. Особливості синтезу полімерних форм фосфору в розчині / Дисертація, 2005

  7. 4.2. Кінетичні закономірності реакцій елементного фосфору в присутності різних агентів 4.2.1. Кінетичні закономірності утворення ФСП в нитробензоле
    досліджень поведінки елементного фосфору в різних розчинниках: бензолі, сірковуглецю, галогенсодержащих вуглеводнях, спиртах [43, 45, 54-56]. Виявлено, що істотний вплив на швидкість реакції приєднання ініціюючого радикала до молекули елементного фосфору надає величина електронної щільності на реакційному центрі радикала [45]. У зв'язку з цим було цікаво для
  8. 1.1.4.1. Структура червоного фосфору - неорганічного полімеру.
    фосфору нечисленні і суперечливі. Це можна віднести до того, що червоний фосфор часто включає в себе аморфні і кристалічні структури одночасно. Їх наявність і співвідношення залежить від способу та умов отримання продукту. Д.И.Менделеев вважав, що червоний фосфор є високополімера, оскільки він володіє дуже низьким тиском пари [8]. Червоний фосфор дуже погано
  9. 4.3. Вплив полярності середовища на процес радіаційно-ініційованої полімеризації елементного фосфору
    досліджень, де авторами зроблена спроба пов'язати вплив розчинника на полімеризацію з його полярними властивостями [142, 143 ]. При цьому виходять з того факту, що збільшення діелектричної проникності розчинника збільшує його сольватується здатність. Сольватація полімерних радикалів молекулами розчинника призводить до зниження їх реакційної здатності. Однак при полімеризації
  10. 1.1.3. Чорний фосфор.
    елементного фосфору. У свою чергу під чорним фосфором увазі ряд різновидів: аморфний і кристалічний. Аморфний чорний фосфор виходить з білого під дією температур і тиску дещо нижче тих, що потрібні для отримання його кристалічних різновидів (рис . 1.1), і являє собою перехідну структуру. 453473493 т, до Рис. 1.1. Області температури і тиску,
  11. 2.4. Опромінення зразків і підготовка їх для аналізу
    дослідження фосфорсодержащего полімеру У роботі застосовувалися такі методи дослідження: елементний аналіз, електронна мікрофотографія, ІЧ-спектроскопія, спектроскопія л 1 ЯМР Р в твердій фазі, рентгеноструктурний аналіз. Елементний аналіз проводили методом спалювання в кисні. Мікрофотографії отримували на електронному скануючому мікроскопі «Tesla BS 340 ». ІЧ-спектри продукту
  12. 1.5.2. Властивості іонних рідин
    різними розчинниками представлена ??в таблиці 1.4. Таблиця 1.4. Зміщуваність ІЖ з різними розчинниками [67 ]. № Розчинник е I [BMIm] PF6? [BMImCl] - А1С13 - підстава [BMIm] - AICI3 - кислота 1 Вода 80,1 Чи не змішується Реагує Реагує 2 пропіленкарбонат 64,4 Змішується Змішується Змішується 3 Метанол 33,0 Змішується Реагує Реагує 4 Ацетонитрил 26,6 Змішується
  13. 1.6. Синтез полімерів в іонних рідинах
    досліджених процесах варіювання умов проведення реакції (температура реакції, час, структура каталізатора) забезпечувало оптимізацію виходу цільових продуктів: олігомерів та
  14. ДОДАТОК
    фосфору в суміші ДМСО / бензол / ІЖ. [EMIM + (CF3S02) 2N "] Q = 0,137 М, [Р4] 0 = 0,013 М, Т = 298 К. Рис. П.5. Спектр ПМР вихідного розчину білого фосфору в ДМСО. Т = 298 К п Рис. П.6. Спектр ЯМР 31Р розчину білого фосфору в ДМСО з добавкою ІЖ в області сигналу білого фосфору. [Р4] 0 = 0,013 М, [[EMRM] + [CF3S02] 2N "] o = 0,137 М, Т = 298 К. 4 S t & - sj s rt -? 1 січня I ii саа р» 1 »е>
  15. СПИСОК ВИКОРИСТАННІ ЛИТЕРА ТУРИ 1.
    реакції першого порядку / / Вест. МГУ, сер. 2, 1989 р., Т. 30, № 6, с. 567 -573. 29. Введенський А.А., Фрост А.В., До питання про Алотропія фосфору. Швидкість перетворення білого фосфору в червоний / / Жох, 1931, Т.1., № 17, с. 917-925. 30 . Hasegawa F,, Wyatt JL, Symons VCR, The radical cation of tetraphosphorus / / J. Chem. Soc., Chem. Commun,, 1990, № 3, p. 62-63. 31. Kerwin L., Can. J . Phys.
  16. 1.5. Іонні рідини
    досліджені розплави етілпірідіній броміду і хлоридів металів. Низькотемпературні розплави органічних солей (іонні рідини) - це в'язкі рідини, які складаються тільки з іонів і володіють ліофільними властивостями в широкому діапазоні температур (точки плавлення знаходяться в області температур від 233 К, а в деяких випадках від 183 К до 343 К). У цьому сенсі вони схожі на іонні розплави,
  17. Вивчення відносин учасників взаємодії
    дослідження і дітей, і батьків. Інші передбачаються тільки для дітей (методики «Два будинки», «СТО», методика Р. Жиля, рисункові методи) або тільки для батьків (семантичний диференціал, твір «Моя дитина»). Важливо відзначити те, що, оскільки взаємодія і відносини тісно пов'язані один з одним, багато методи можуть одночасно давати інформацію і про представлення учасників про
  18. 15.5. ОСОБЛИВОСТІ РИНКУ ОЛІГОПОЛІЯ
    реакції продавця В, а поведінка У залежить від його уявлень про наміри А. Попит олігополії недосконале еластичний, так як, якщо збільшується кількість продажів, знижуються ціни, якщо ж вони, навпаки, збільшуються, то фірма ризикує зниженням продажів. Крім реакції попиту фірмі необхідно враховувати і реакцію суперників. Крива попиту може бути визначена, якщо точно відома реакція
  19. Вивчення взаємодії в процесі спостереження
    дослідженні суб'єктивного відображення соціальної ситуації. Безпосередніми учасниками батьківсько-дитячої взаємодії є дитина та її батько. Отже, методики дослідження можуть бути розділені на дві групи. 1. Діагностика взаємодії за поданням батьківської сторони. Для цих цілей служать опитувальники для батьків: опитувальник АСВ Е. Г. Ейдеміллера14 , опитувальник А. Я.