Головна
Безпека життєдіяльності та охорона праці || Хімічні науки || Бізнес і заробіток || Гірничо -геологічна галузь || Природничі науки || Зарубіжна література || Інформатика, обчислювальна техніка та управління || Мистецтво. Культура || Історія || Літературознавство. Фольклор || Міжнародні відносини та політичні дисципліни || Науки про Землю || Загальноосвітні дисципліни || Психологія || Релігієзнавство || Соціологія || Техніка || Філологія || Філософські науки || Екологія || Економіка || Юридичні дисципліни
ГоловнаХімічні наукиНеорганічна хімія → 
« Попередня Наступна »
Лавров І. А.. Особливості синтезу полімерних форм фосфору в розчині / Дисертація, 2005 - перейти до змісту підручника

2.1. Вихідні реагенти

В експериментах застосовували наступні реактиви: 1.

Білий фосфор ГОСТ 898-75 ЧПО "Фосфор". 2.

Бензол С6Н6 марки "ч.д.а.", ГОСТ 5955-75. 3.

ДФПГ (діфенілпікрілгідразіл) "ч.д.а.", AldrichChem.Co.D21, 140-0. 4.

ДМСО (диметилсульфоксид) "фар." ФС 42-2980-98 "Реахім". 5.

Тіосульфат натрію "тех." ГОСТ 244-76 "Реахім". 6.

Йод 0,1 Н ТУ 6-09-2540-87 "Реахім". 7.

Ізопропіловий спирт "х.ч." ТУ 6-09-402-87 "Реахім". 8.

Нітробензол "чда" ГОСТ 5816-51 "Реахім". 9.

Бромистий алюміній, "чда".

10.1-етил-З-метилимидазолиятрифторсульфонилимид

[EMIM] + [CF3S02] 2N ".> 99%. LP / EPFL СН-1015 LAUSANNE.

11.Ацетонітріл, для хроматографії, 6-09-1329-76. 2.1.1. Очищення використовуваних реактивів

Очищення білого фосфору проводили за модифікованою методикою [119] розчином біхромату калію в розведеної сірчаної кислоти при нагріванні до 338-353 К протягом мінімум двох годин.

Потім фосфор багаторазово промивали дистильованою водою.

Бензол сушили кип'ятінням з металевим натрієм і переганяли (Ткип = 353,5 К) над натрієм [120].

Для очищення диметилсульфоксида від води, домішок диметилсульфіду і сульфона його тримали протягом 12 годин над свіжим активованим оксидом алюмінію, ВаО або NaOH. Потім переганяли під зменшеним тиском 1.6 кПа, т. кип. 343 К) над гранулами NaOH або ВаО і зберігали над молекулярним ситом 4 А [120].

Нітробензол сушили пятіоксідом фосфору, а потім переганяли при зниженому тиску .

ДФПГ перекрісталлізовивают з бензолу за стандартною методикою [120]. ДФПГ з розчинником нагрівали, дотримуючи всі запобіжні заходи; розчинник брали в меншій кількості, ніж це необхідно для повного розчинення речовини. Зазвичай крива розчинності поблизу точки кипіння розчинника різко піднімається вгору, тому при перекристалізації завжди слід доводити розчин до кипіння.

Потім через зворотний холодильник обережно додавали таку кількість розчинника, щоб при кип'ятінні всі речовина повністю розчинилося. Отриманий розчин ще раз швидко доводили до кипіння і фільтрували гарячим. Посудина з фільтратом закривали і залишали для охолодження. Для повноти осадження кристалів з фільтрату посудину поміщали або в холодильну шафу, або ставили на лід або в охолоджуючу суміш.

Бромід алюмінію додатково очищали шляхом сублімації у вакуумі (залишковий тиск - 200 Па, температура 363 К). Після очищення бромід алюмінію розфасовували в атмосфері сухого азоту, ізолювали, запивали воском і зберігали в сухому ексикаторі в темному місці. Перед використанням контейнер розкривали і переносили розрахункову наважку в ємність для розчинення . Потім до навішування кількісно додавали відповідний розчинник.

« Попередня Наступна »
= Перейти до змісту підручника =
Інформація, релевантна "2.1. Вихідні реагенти "
  1. ВСТУП
    вихідного реагенту має ряд істотних недоліків, пов'язаних з надзвичайною токсичністю і взрьгвоопасностью таких виробництв. Альтернативою використанню білого фосфору може служити застосування полімерних форм, зокрема , червоною модифікації. Оскільки червоний фосфор (КФ) є неорганічним полімером, процеси його отримання слід віднести до полімеризаційного процесам. Одним з
  2. ПРАГМАТИЗМ
    вихідних принципу: добро є те , що відповідає к. л. потреби; кожна моральна ситуація неповторна і тому всякий раз вимагає зовсім нового
  3. ДОДАТОК
    вихідного розчину білого фосфору в ДМСО. Т = 298 К п Рис. П.6. Спектр ЯМР 31Р розчину білого фосфору в ДМСО з добавкою ІЖ в області сигналу білого фосфору. [Р4] 0 = 0,013 М, [[EMRM] + [CF3S02] 2N "] o = 0,137 М, Т = 298 К. 4 S t & - sj s rt -? 1 січня I i i саа р »1» е> ртп 1 Рис. П.7. Спектр ЯМР 31Р розчину білого фосфору в ДМСО з добавкою ІЖ. [Р4] 0 = 0,013 М,
  4. 2. Об'єкти винаходів
    вихідної сировини, реагентів, каталізаторів і т.д.), пристроїв (пристосувань, інструментів, обладнання і т.д.), штамів мікроорганізмів і т.д. Способи як процеси виконання дій над матеріальними об'єктами зазвичай поділяються на: 1) способи, спрямовані на виготовлення продуктів (виробів, речовин і тд.), 2) способи, спрямовані на зміну стану предметів матеріального світу
  5. 1 . Стиль Платона
    вихідної гіпотези, цікавляться еволюцією того, що у Аристотеля виражено
  6. Програма. Ділова гра «П'ятниця. Субота. Неділя »
    вихідної системи ролей: - центральна фігура (основний актор) - молодий підприємець; - партнери на« п'ятницю »(робочий день) - колеги і співробітники; - партнери на« суботу »(продуктивний дозвілля ) - товариші і друзі (серед яких є і колеги); - партнери на «Неділя» (домашній дозвілля) - члени сім'ї та домочадці. Інтрига: один актор повинен у трьох послідовних сценах автентично
  7. § 25. Цінність життя.
    Вихідного бажанням, вихідної максими - «я хочу жити», але вже не як індивідуальному прагненню людської особини, заснованому на біологічному інстинкті, а як загальної людської цінності. Про ступінь розвитку цивілізації можна судити з того, наскільки повно ця цивілізація гарантує реалізацію принципу абсолютної цінності людського життя. Але якщо життя є абсолютна цінність, то
  8. Договір підряду на проведення проектних та вишукувальних робіт
    вихідні дані, необхідні для складання проектно-кошторисної документації. Завдання на проектування може бути підготовлене за дорученням замовника підрядником. У цьому разі завдання стає обов'язковим для сторін з моменту його затвердження замовником. Підрядник зобов'язаний дотримуватися вимог, що містяться в завданні та інших вихідних даних для проектування та виконання вишукувальних
  9. Заславська Тетяна Іванівна (р. 1927)
    - російський соціолог і економіст, академік РАН, професор. Наукові інтереси Заславської лежать переважно у сфері економічно орієнтованої соціології. Вихідною в концепції економічної соціології Заславської є гіпотеза про те, що різні соціальні групи суспільства не в однаковій мірі зацікавлені в науково-технічному та соціально-економічному прогресі. Економічна
  10. Введення
    вихідним початків, до уявлення про те, що взагалі є філософія як така, і переосмислювати це поняття. Учений же як прийняв вихідні положення, так надалі і не піддає їх сумніву. Про що ж свідчить інше, ніж у вченого, становище філософа? Філософія, по М.К.Мамардашвили, взагалі не займається проблемами, вона займається обговоренням буття. Обговорювати ж можна тільки те, що
  11. 3. Виділення суб'єкта та об'єкта в філософії як вихідний момент конституювання онтології і гносеології. Взаємопроникнення онтології і гносеології
    вихідних категорій онтології. А доказ істинності чи хибності екзистенціальних висловлювань онтології - це приклад проникнення гносеології в онтологію. Прикладом проникнення гносеології в онтологію є також розрізнення онтологічного існування сутностей (об'єктів) у статусі знання або в статусі віри, бо поняття віри і знання в своєму початковому значенні, безсумнівно,
  12. § 28. Представники понять. Здатність судження
    реагенту надає всьому розчину колір виробленого осаду. Якщо міркування має таке ядро, воно подібно чеку банку, в касі якого є готівка; навпаки, всяке інше міркування, засноване тільки на комбінації понять, можна уподібнити чеку такого банку, який у вигляді гарантії вніс в депозит у вигляді зобов'язання інші папір. Усяке чисто умоглядне просторікування служить
  13. 5. Безсмертя
    вихідний пункт - емпіричне пізнання, що реєструє вихідні пеідентіфіцірованние об'єкти і події. З ідеєю статичної гармонії ідентифікованих об'єктів і процесів пов'язана канонічна логіка виключеного третього, логіка упорядкованого або впорядковує світу, де об'єкти володіють або не володіють своїми природними предикатами. Канонічні етика і естетика Аристотеля: етична або
  14. 2. Фактори поновлення соціологічного знання
    вихідних посилках спрощує щось, що має принципове значення для інших парадигм. Як вже зазначалося вище, ці вихідні посилки знаходяться на різних рівнях абстракції. У цьому зв'язку соціологічної громадськістю висловлювалися міркування, що було б бажано створити таку парадигму, яка б подолала традиційну поляризацію об'єктивного і суб'єктивного, структури і
  15. 4. Поняття про метафізику у Гегеля і в марксистській філософії. Неправомірність ототожнення метафізики і філософії
    вихідної форми буття - внепространственность-позачасове метафізичне буття і характеризувати його як систему надчуттєвих, нефізичних, нерухомих сутностей, які існують у статусі віри. При цьому ми повинні допускати, що ці метафізичні сутності - першооснови, існуючі в статусі віри (Бог, субстанція, cause sui, абсолютна ідея та ін), детермінують виникнення пространст-
  16. африканських і латиноамериканських РАКУРС
    вихідних установок національного світогляду і способів їх передачі. Виходячи з багатоаспектного підходу до історії філософії К. Ясперса, можна розділити вихідні установки національного світогляду на три види: форми думки, символи й образи світу, найбільшою мірою втілили національний дух.423 У російській науці цей напрямок розроблялося А. Я. Гурєва-ніж , спирається на праці